c──由标准曲线查得被测溶液中铜的含量,2 引用标准 GB/T 15064.3 显象管石墨乳试验方法

标准名称 显象管石墨乳试验方法铁和铜含量试验方法 标准类型
中华人民共和国国家标准标准名称(英) Method for iron and copper contents
of colloidal graphite for kinescope 标准号 G 标准名称
显象管石墨乳试验方法铁和铜含量试验方法 标准类型
中华人民共和国国家标准标准名称(英) Method for iron and copper contents
of colloidal graphite for kinescope 标准号 GB/T 15064.8-94
标准发布单位国家技术监督局 标准发布日期 1994-04-18批准标准实施日期
1994-12-01实施 标准正文 1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定湿象管石墨乳中铁和铜含量的试验方法。
本标准适用于测定彩色显象管黑底石墨乳中铁和铜的含量。
本标准并列了两种铜含量测定方法:新亚铜灵-甲基橙萃取光度法和原子吸收分光光度法。
2 引用标准 GB/T 15064.1 显象管石墨乳试验方法
固形分、挥发分、灰分和pH值试验方法 3 磺基水杨酸络合 滴定法测铁 3.1
方法提要
在pH1.8 ̄2.5时,以磺基水杨酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定铁。
3.2 试剂 3.2.1 盐酸(优级纯):50%(V/V)。 3.2.2 氨水:50%(V/V)。 3.2.3
EDTA标准溶液:0.005mol/L。 3.2.3.1
配制:称取1.8g乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移入1
000mL容量瓶中,用水衡至刻度, 摇匀。 3.2.3.2 标定:按GB
601中第17条规定的标定方法进行,其中基准氧化锌的称量为0.1g。
EDTA对铁的滴定茺TFe(mg/mL)按式(1)计算: TFe=M×55.85……………………… (1)
式中:M──标定的EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
55.85──每克分子Fe的克数,g/mol; 55.85──与1.00mol
EDTA标准溶液〔C(EDTA)=1.00mol/L〕相当的铁的质量,mg。 3.2.4
磺基水杨酸钠指示剂溶液:100g/L。 3.3 仪器设备 a.高温电炉:工作温度700℃;
b.天平:感量为0.0001g; c.电热器。 3.4 试样:按GB/T
15064.8-94中第3章的规定制备试样。 3.5 试液制备
称取约3 ̄5g试样(准确至0.0001g),置于100mL烧杯中,加入50%盐酸20mL,在电热器上微沸
约30min,用定量滤纸过滤于50mL容量瓶中,用2%盐酸擦洗烧杯并洗涤滤渣6 ̄8次,再用水先涤
4 ̄5次,将滤纸及滤渣一并移入铂坩埚中,将锅盖斜置于坩埚上,在电热器上充分灰化,将坩埚移入已升
温至700℃的高温电炉中,半开炉门,灼烧30 ̄40min,取出坩埚,稍冷,加入3mL50%盐酸,蒸至湖状,
再加入10mL2%盐酸,加热至微沸约5min过滤于原容量瓶中,与原滤液合并,用2%盐酸洗涤坩埚及滤
渣6 ̄8次,用水衡至容量瓶刻度,摇匀备用。 3.6 分析步骤
准确吸取10.1.5制备的试液50mL,置于200mL烧杯中,用水衡释至约50mL,加入6 ̄8滴磺基水
杨酸钠指示剂,滴加50%氨水调节溶液pH值为1.5 ̄2.0(用精密pH试纸检验),将溶液加热至60 ̄70℃,
用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为黄色,滴定时速度下宜过快,同时必须充分搅拌。
3.7 结果计算 3.7.1 铁的含量X1(ppm)按式(2)计算: TFe·V
X1=─────×………………………(2) m1 式中:TFe──
EDTA标准溶液对铁的滴定度,mg/mL; V──滴定时消耗标准溶液的体积,mL;
m1──试样质量,g。 3.7.2
取两个平行试样测定结果的算术平均平均值为试验结果,两个测定值之差,在同一实验室不得超过
150ppm,在不同实验室不得超过300ppm,否则进行第三个试样的测定,以不超差的两个测定值计算试验结果。
4 新亚铜灵-甲基橙萃取光度法测铜 4.1 方法提要
在pH值6 ̄9.5的条件下,用亚硫酸钠还原铜为一价,一价铜与新亚铜灵在甲基橙存在时形成三
元络合物,被三氯甲烷萃取,较大吸收在420nm处,络合物十分稳定。当有掩蔽剂洒石酸钾钠存在时,其
他多种元素不影响铜的测定,尤其是允许大量的铁、钙、镁等二、三价金属元素存在。
4.2 试剂 4.2.1 三氯甲烷。 4.2.2
新亚铜灵(2,9二甲基-1,10菲罗啉)乙醇溶液:1.5g/L。 4.2.3
甲基橙溶液:0.4g/L。 4.2.4 无水亚硫酸钠溶液:100g/L。
净化方法:将无水亚硫酸钠溶液300mL,移入500mL分液漏斗中,加苯酚红溶液1滴,加氨水溶液
中和至微红色,加新亚铜灵乙醇溶液10mL,每次加三氯甲烷10mL萃取,直至有机层无色为止,弃去有
机层,将水相移入试剂瓶中备用。 4.2.5 酒石酸钾钠溶液:500g/L。
净化方法:将300mL酒石酸钾钠溶液移入500mL分液漏斗中,加20mL无水亚硫酸钠溶液,加新
亚铜灵溶液10mL,摇匀,静置5min,每次加三氯甲烷10mL萃取,直至有机层无色为止。弃去有
机层,将水相移入试剂瓶中备用。 4.2.6 氨水溶液:50%(V/V)
净化方法:在大号干燥器底部加氨水及氢氧化钠2g,在干燥器瓷板上放置内装300mL蒸馏水的
500mL塑料烧杯,将干燥器盖好。6 ̄7天后取出烧杯,将杯中溶液移入塑料瓶中备用。
4.2.7
铜标准溶液:称取纯铜(99.99%)1.0000g,于烧杯中溶于少量衡硝酸中,加热蒸发至干,加入
3mL盐酸(密度1.19)及数毫升水并煮沸,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水衡至刻度,摇匀备用。
4.2.8 苯酚红溶液:2.5g/L。
称取0.25g苯酚红试剂,加5g/L氢氧化钠溶液5mL溶解,用水衡至100mL。 4.3
仪器设备 分光光度计 4.4 分析步骤 4.4.1 绘制标准曲线
分取铜标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL(分别相当于0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μm铜)于60mL
分液漏斗中,用水衡释至约10mL,加5mL酒石酸钾钠溶液,摇匀。加苯酚红溶液1滴,以氨水溶液调至
溶液呈微红色(pH值约为7)。加入5mL无水亚硫酸钠溶液,摇匀。准确加入1mL新亚铜灵溶液,摇匀,
放置10min。准确加入1.0mL甲基橙溶液,摇匀。准确加入10.0mL三氯甲烷,萃取1min,静置分层后,
将有机层输入已干燥的比色管中,在分光光度讦上,以试剂空白作参比,用1cm比色皿,在波长420nm
处测定吸光度。以所测吸光度为纵坐标,相应的浓度为横坐标,绘制标准曲线。
4.4.2 试样测定
分取3.5条制备的试液10.0mL,置于60mL分液漏斗中,加5mL酒石酸钾钠溶液,摇匀。以下按绘
制标准曲线的步骤进行,测定吸光度。由标准曲线查得相应的铜的含量。 4.5
结果计算 4.5.1 铜含含量X2(ppm)按式(3)计算: c X2=───── ………………………(3)
V1 m[2]×── V2 式中:c──由标准曲线查得被测溶液中铜的含量,μm;
m2──试样的质量,g; V1──分取试样溶液的体积,mL;
V2──全部试样溶液的体积,mL。 4.5.2
取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果,两个测定值之差不得超过0.4ppm否则进
行第三个试样的测定,以不超差的两个测定值计算试验结果。 5
原子吸收分光光度法测铜 5.1 仪器设备
原子吸收分光光度计(火焰类型:空气-乙炔)。 5.2 试剂 5.2.1
铜标准溶液:按4.2.7的规定制备。 5.2.2 测定用标准溶液系列的配制
分取铜标准溶液0,2.0,4.0,6.0,8.0mL(分别相当于0,2.0,4.0,6.0,8.0μg铜)于50mL容量瓶
中,用水衡释至刻度,摇匀。 5.3 分析步骤
按照选定的仪器工作条件调整仪器,空心阴极灯预热20min后,点燃火焰,燃烧正常后调
节空气和乙炔流量,用水喷雾调整零点。然后分别用标准溶液系列和3.5条制备的试样溶液进
行喷雾,读取相应的吸光度。同一份溶液测定二次,由测定标准溶液吸光度的平均值与空白吸光度之差和标准溶
液浓度系列,绘制标准曲线。根据试样溶液的吸光度与空白吸光度之差,直接在曲线上查得试样溶液
中铜的含量。 5.4 结果计算 5.4.1 铜含量X3(ppm)按式(4)计算: c1-c0
X3=────………………………(4) m3 式中:c1──试样溶液中铜的含量,μg;
c0──空白溶液中铜的含量,μg; m3──试样的质量,g。 5.4.2
按4.5.2规定计算试验结果。 附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。
本标准由山东南墅石墨矿归口。
本标准由山东南墅石墨矿和国家建材局咸阳非金属矿研究所负责起草。
本标准主要起草人刘汇东、焉在金、张有源、刘幼红。 附加说明:
本标准由国家建材局标准化研究所提出。 本标准由山东南墅石墨矿归口。
本标准由山东南墅石墨矿和国家建材局咸阳非金属矿研究所负责起草。
本标准主要起草人刘汇东、焉在金、张有源、刘幼红。

标准名称 显象管石墨乳试验方法粒度试验方法 标准类型
中华人民共和国国家标准标准名称(英) Method for sizc distribution of
colloidal graphite for kinescope 标准号 GT/T 15064.7-9 标准名称
显象管石墨乳试验方法粒度试验方法 标准类型
中华人民共和国国家标准标准名称(英) Method for sizc distribution of
colloidal graphite for kinescope 标准号 GT/T 15064.7-94
标准发布单位国家技术监督局 标准发布日期 1994-04-18批准标准实施日期
1994-12-01实施 标准正文 1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定显象管石墨乳粒度的试验方法。 2 仪器设备和材料
a.粒度分布测定仪:光沉降法粒度分布测定仪,测量范围0.1 ̄200μm;
b.超声波弥散器; c.光学显微镜:工作倍率675倍以上;
d.(羧)甲基纤维素粉末:化学纯; e.载玻片:76mm×26mm。 3 试验步骤 3.1
分散液和石墨试液的配制 3.1.1
测定彩色显象管黑底石墨乳石墨原料粒度的分散液为蒸馏水,测定其他石墨乳原料粒度的分散
液按下述方法配制制:在500mL蒸馏水中加入约0.1g(羧)甲基纤维素粉末,充分搅拌使其完全溶解,放
置24h后测定粘度,将粘度调整为5 ̄10mPa·s,制成分散液。 3.1.2
称取约3g石墨粉末,放入研钵,加入约3mL分散液,用研棒轻轻调和,直至成为均匀的有光泽
的洧状,再用冲洗瓶加入少许蒸馏水,调和为石墨试液。 3.2
将石墨试液滴在载玻片上分散均匀,用显微镜观察,测出量大粒径。 3.3
按粒度分布测定仪使用说明书规定的操作步骤,测定出指定粒级重量积累百分比两次测定值之差
不得超过6%,否则进行第三次测定,以不超差的两次测定值计算试验结果。
附加说明: 本标准由国家建材局标准化研究所提出。
本标准由山东南墅石墨矿归口。
本标准由山东南墅石墨矿和国家建材局咸阳非金属矿研究所负责起草。
本标准主要起草人刘汇东、焉在金、张有源、刘幼红。

标准名称 显象管石墨乳试验方法耐湿性试验方法 标准类型
中华人民共和国国家标准标准名称(英) Method for moisture resistance of
colloidal graphite for kinescope 标准号 GB/T 15064 标准名称
显象管石墨乳试验方法耐湿性试验方法 标准类型
中华人民共和国国家标准标准名称(英) Method for moisture resistance of
colloidal graphite for kinescope 标准号 GB/T 15064.6-94
标准发布单位国家技术监督局 标准发布日期 1994-04-18批准标准实施日期
1994-12-01实施 附图图1; 标准正文 1 主题内容与适用范围
本标准规定了检测显象管石墨乳耐湿性的试验方法
本标准并列了两种耐湿性试验方法,分别适用于检测彩色显象管外涂石墨乳和黑白显象管外导电
石墨乳的耐湿性。 2 引用标准 GB/T 15064.3 显象管石墨乳试验方法
电阻率试验方法 GB/T 15064.4 显象管石墨乳试验方法 附着性试验方法 3
仪器设备和材料 a.干燥箱:工作温度105 ̄110℃; b.电热器:1kW;
c.载玻片:76mm×26mm。 4 彩色显象管外涂石墨乳耐湿性试验 4.1 按GB/T
15064.3中4.1.2.1 ̄4.1.2.3的步骤制作六块涂膜试片。 4.2
试片自然干燥20min,放入105 ̄110℃的干燥箱中烘干20min,自然冷却10min。 4.3
在1000mL烧杯中加入适量蒸馏水,在电热器上加热至沸腾。 4.4
用钢丝制作两根悬挂夹具,将干燥冷却后的六块试片夹紧,按下图所示放入沸水中煮沸20min。
4.5
从沸水中取出试片,甩掉水后排列在试验台上,观察涂膜有无剥落。试片表面晾干后,用后指推按涂膜中央,
检查是否剥落。 4.6 彩色显象管外涂石墨乳的耐湿性X1(%)按式(1)计算:
未剥落试片数 X1=──────×100…………………………(1) 6 5
墨白显象管外导电石墨乳耐湿性试验 5.1 按GB/T
15064.3中4.1.2.1 ̄4.1.2.3的步骤制作两块涂膜试片。 5.2
试片自然干燥20min,放入105 ̄110℃的干燥箱中烘干20min,自然冷却10min。 5.3
将试片放入室温水中浸泡24h,取出自然干燥后放入105 ̄110℃的干燥箱中烘10min。
5.4 按GB/T 15064.4中4.2.1 ̄4.2.3的步骤,用划格法测定剥离的方格数。 5.5
黑白显象管外导电石墨乳的耐湿性X2(%)按式(2)计算:
X2=100-n…………………………(2) 式中:n──转移到胶带上的方格数。 5.6
取两块试片测定值的算术平均值为试验结果。 附加说明:
本标准由国家建材局标准化研究所提出。 本标准由山东南墅石墨矿归口。
本标准由山东南墅石墨矿和国家建材局咸阳非金属矿研究所负责起草。
本标准主要起草人刘汇东、焉在金、张有源、刘幼红。

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